五氟碘乙烷催化合三亿体育官方网站成新工艺研究
本文研究了以五氟乙烷、碘、氧气为原料气固相催化合成五氟碘乙烷的工艺,以及
在分析反应特征的基础上,设计并构建了包括原料及催化剂准备、高温催化合成、
未反应碘的回收、在线监控等单元组成的五氟碘乙烷催化反应系统;配以GC.MS、BET、
系统研究了催化剂的活性组分及配比、负载量、载体,内、外扩散,反应工艺条件
(温度、空速、投料比)对合成五氟碘乙烷反应的催化活性影响。结果表明:碱金属盐
作为活性成分的催化剂活性较高,特别是以KF/RbN03=1:2(负载量20%,质量分数)
复配的催化剂催化活性较好。以活性炭、氧化铝、氟化铝为载体的催化剂对此反应都有
活性,其中高比表面的木质活性炭更为适宜。在消除内外扩散影响后,得到反应的适宜
温度为550--.600。C,适宜空速范围:75Wl-130W1,适宜投料比范围:n(C2F5H:12)=I.25~
在优化的反应条件下,系统研究了催化剂稳定性,五氟乙烷的转化率最高达到60%,
五氟碘乙烷的得率维持在20%以上。对反应前后的催化剂进行了BET、XRD、ICP表征,
结果表明:载体AC的比表面积的下降和活性组分的流失是造成催化剂活性降低的原因。
采用熔融法、升华法两种方法对粗碘的提纯进行了研究。在比较两种方案的优劣后,
catalystpreparation,high—temperaturesynthesis,reclamation
andinternaldiffusion,reactionconditions
(temperature,spacevelocity,molarratio).The
resultsshowedthatalkalimetalsalts勰the
activeingredienthavehigheractivity,especiallyKF/RbN03=1:2(10ading20%,mass)has
roleinthereaction.However,woodactivecarbonis
influenceofintemalandexternaldiffusion,theappropriate
thatthesurfaceareaofACdeclinedandtheactive
Keywords:pentafluoroethyliodide,catalytic synthesis,gas-solidphase,usediodine,
有机氟材料主要包括含氟聚合物、氟化烷烃和含氟芳香族化合物三大类。因其具有
许多优异的性能,如突出的化学稳定性和热稳定性、低表面能、介电三亿体育官方网站、不燃、耐老化、
耐腐蚀、自润滑、抗粘、抗污、耐高低温、耐药物特性等,而被广泛应用于国民经济各
“十五"期间,全球氟化物年均增长率3%--一4%,2004年销售额已达到120~150
亿美元,品种接近万种,2004年产量和消费量超过200万t。对全球氟化物增长主要贡献
地区在亚洲,较为显著的国家是中国。对全球氟化物增长贡献产品依次是含氟替代品、
含氟聚合物、含氟精细化学品,主要是含氟替代品。从产能和消费情况看,美国为氟化
物净进口国,日本为净出口国,欧洲部分进口、部分出IZl[2J。我国每年的萤石出口量与
产量所占比例一致,约占世界的50%,氢氟酸、四氟乙烯等生产规模总量也位居世界前
列,但是,我国的含氟化学品销售额却占世界总销售额度3%,品种也十分有限,许多
近几年氟橡胶、氟塑料应用领域不断扩大,各国更加重视化工工业精细化率的提高。
这也使我国有机氟行业发展摸清了方向。抓住机遇,加快技术改造工作,生产高品质、
高附加值的含氟材料的含氟精细化学品将是我国今后有机氟化工的发展方向。而全氟烷
基产品是我国有机氟企业横向扩展业务的契机,长链全氟碘烷更是开发下游多种含氟精
全氟碘代烷是碳氢烷烃的碳链上的H全部被F原子取代、碳链末端带一个I原子的直
链化合物。这一特殊的分子结构赋予了全氟碘代烷很高的反应活性和特殊的物理化学性
氟表面活性剂是特种表面活性剂中最重要的品种,是迄今为止在表面活性剂里表面
活性最高的一种。它的独特性能可以概括为“两憎三高",即高表面活性、高耐热稳定
性及高化学稳定性;氟表面活性剂的含氟烃基既有憎水性,又有憎油性。它的高表面活
性表现在一方面能使水(或有机溶剂)的表面张力降至很低的数值,另一方面表现在用量
(1)石油化学工业:表面活性剂已经成为石油工业中必不可少的化学助剂,而氟
表面活性剂由于具有特殊的化学性能,尽管其价格较高,但可通过与其他表面活性剂复
配来降低成本,显示很好的界面活性,被广泛应用作化学驱油剂、采油起泡剂、压裂酸
(2)日用化学品工业,用作混配制备高档化妆品乳液和调配高档化妆品,尤其是
以全氟碘烷为原料合成的氟烷基混合双尾表面活性剂,属于最新开发的用于化妆品中的
(3)电镀工业,在电镀工艺中,阴极和阳极上都有气体逸出,它和铬酸微粒一起
形成有害的铬酸雾,既污染了环境,危害健康,又使原料浪费。若添加普通表面活性剂,
所形成抑制铬雾的泡沫会由于铬酸的强氧化性而遭破坏。添加含氟表面活性剂,就不存
在这个问题,由于其良好的化学稳定性而能奏效。在电镀溶液中添加0.02"--0.059/L浓
度的C8F17S03K铬雾抑制剂,使电解液的表面张力显著下降,同时在液面上形成稳定的
泡沫层,使铬酸雾逸出受阻,成功地解决铬酸雾环境污染,减少了铬酸的损失。这类含
氟表面活性剂的商品有3M公司的FluoradFC.95,Atoehem公司的Forafacl033,1176
和1185D国内有中科院上海有机化学研究所产的F.53,上海有机氟材料所的DFS和武
(4)随着工业的高速发展,油类物质发生火灾的频率迅速增加,而且使用常规的
泡沫灭火剂难以扑灭大火,导致这类火灾造成十分严重的损失,因此研制新型高效的灭
火剂非常必要。氟表面活性剂以其独特优良的性能在灭火剂研制中有着不可替代的特殊
作用,作为新型的灭火剂正日益受到重视,典型的有轻水泡沫灭火剂、氟蛋白泡沫灭火
在普通蛋白泡沫灭火剂中添加0.02%阴离子含氟表面活性剂,由于低的表面张力,
使蛋白泡沫能很好地在烃类燃料液面上展开,显著地提高了灭火能力。另一种灭火剂是
水膜泡沫灭火剂,加入含氟表面活性剂后,基于它的低表面张力,可在烃类燃料表面迅
速形成一层水膜,抑制油汽化,控制火焰。1964年美国3M公司和美国海军部共同开发
了商品名为轻水(Lightwater)泡沫灭火剂,内含O.I%FC.206季铵盐型阳离子含氟表面活
性剂。这类轻水泡沫灭火剂又是Halonl211的替代品。上述二类泡沫灭火剂添加剂尚有
ICI公司的Monflon、Atoehem公司的Frofacll57、1183、1199D、Hoechst公司的Licowet
等牌号。国内中科院上海有机化学研究所有FC.3和FC--4含氟表面活性剂小批量生产,
(5)氟表面活性剂还应用于玻璃陶瓷工业中清洗剂、添加剂、防水防油和防污处
理剂;感光胶片涂料助剂、感光乳胶乳化剂和消泡剂等;高档混凝土添加剂和石棉润湿
剂;皮革防水防油和防污处理剂;血液替代品乳化剂;除锈剂以及杀虫剂和除草剂的添
织物显示出一般碳氢或硅树脂整理剂所达不到的特性,即拒油、拒水、拒污性。1956
年美国3M公司首先推出商品名为“Sootchard”的含氟整理剂,得到良好应用。含氟织物
整理剂通常由含氟丙烯酸酯和其他不饱和单体进行乳液共聚得到,而含氟丙烯酸酯则由
全氟烷基碘化物制备的含氟醇和丙烯酸发生酯化反应而得。含氟织物整理剂可应用于
棉、羊毛、丝等天然纤维和各种合成纤维及混纺品,处理后纺织品具有多种优异性能,
因而倍受国内外关注【9枷】。夏建明【ll】等用有机氟系列化合物对真丝进行拒水整理,发现
在高温下有机氟系列效果很好,在90℃烘干实验中,发现FG.360(日本日华公司.)、
全氟碘烷在合成生物活性化合物方面具有特别重要的地位。CF3I¥I它的某些同系物
与有机基质的相互作用可以获得具有各种生物活性的环、芳香和杂环的全氟烷基化的化
合物,在合成生物活性化合物时候经常使用三氟碘甲烷,主要由于以其为原料制备的化
合物生物活性最好,三氟甲基化已经成为目前新型农药和医药开发的重要手段之一,由
于三氟碘甲烷稳定性最大,在反应过程中不会因为反应条件变化而引起全氟烷基取代基
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