标准溶液滴定时，判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，溶液蓝色刚好褪去，且保持30秒不恢复原来的颜色．

　　（4）已知滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL，计算甘油样品的纯度（请给出计算过程）．

　　（4）“纳米铁”在空气中受撞击时会燃烧，其反应与铁在纯氧中燃烧相同，写出该反应的化学方程式3Fe+2O2$\frac{\underline{\;撞击\;}}{\;}$Fe3O4．

　　（1）步骤①加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀．小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大三亿体育官方网站，有利于过滤分离．

　　（二）过氧化钙的制备CaCO3$→_{②}^{稀盐酸、煮沸、过滤}$滤液$→_{冰浴③}^{氨水和双氧水}$$\stackrel{过滤}{→}$白色晶体

　　（2）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈酸性（填“酸”、“碱”或“中”）．将溶液煮沸，趁热过滤．将溶液煮沸的作用是除去溶液中的CO2．

　　（4）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分．

　　（2）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是在N2气氛下，防止Fe2+被氧化．

　　（3）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？不能（填“能”或“不能”）．

　　（4）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量．若需配制浓度为0.01000molL-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取0.7350gK2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）QUOTE QUOTE=294.0gmol-1）．配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有③⑦（用编号表示）．

　　（5）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将偏大（填“偏大”“偏小”或“不变”）．

　　（3）上述工艺得到的高铁酸钾常含有杂质，可将粗产品用稀KOH溶液溶解，然后加入饱和KOH溶液，冷却结晶，这种分离提纯的方法为重结晶法．

　　Ⅰ．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华．他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：

　　（2）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端．要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是在沉积的FeCl3固体下方加热．

　　（3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）②⑤．

　　（4）装置B中冷水浴的作用为冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：K3溶液．

　　Ⅱ．该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液．

　　（7）电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为Fe2+-e-=Fe3+．

　　（1）为促进反应的进行，实际生产中需加入焦炭，其原因是加入焦炭消耗反应生成的氧气，使平衡向正反应方向移动．

　　（2）加入焦炭后的化学反应可表示为Al2O3+C+Cl2$\stackrel{△}{→}$AlCl3+X↑，设计实验确定气体X的将气体通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，则说明生成的气体X为CO2．

　　（2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol/LK2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是将Sn2+全部氧化为Sn4+；此锡粉样品中锡的质量分数60%．

　　③步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是取最后一次滤液少许于试管中，依次滴加足量硝酸、少量硝酸银溶液，观察到无白色沉淀，证明已洗净．

　　（4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．

　　实验室欲用图装置制备少量SnCl4（夹持装置略），该装置存在明显缺陷，改进方法是在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶；熔融锡与氯气化合的反应是放热反应，且放出的热足够此反应持续进行．

　　（2）实验过程中气密性良好，但一段时间后未能观察到C装置中混合气体颜色变浅的预期现象．该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：

　　①NH3还原性较弱，不能将NO2还原；②在此条件下，NO2的转化率极低；③在此条件下，该反应的化学反应速率极慢．

　　（4）为了验证NO2能被Na2O2氧化，该小组同学选用B、D、E装置，将B中的药品更换为Na2O2，另选F装置（如图所示），重新组装，进行实验．

　　②实验过程中，B装置中淡黄色粉末逐渐变成白色．经检验，该白色物质为纯净物，且无其他物质生成．推测B装置中反应的化学方程式为2NO2+Na2O2═2NaNO3．