标准溶液滴定时，判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，溶液蓝色刚好褪去，且保持30秒不恢复原来的颜色．

　　分析Ⅰ．（1）根据电子得失守恒可知，将I2氧化为HIO4时，有关系式I2～7Cl2，根据碘的质量可计算出氯气的量；

　　（2）根据碘元素守恒可知，1.270g I2氧化为高碘酸时三亿体育官方网站，HIO4的物质的量为$\frac{1.270g}{254g/mol}$=0.005mol，同时生成氯化氢的物质的量为0.07mol，与氢氧化钾反应的关系式为7HCl～HIO4～KOH，据此计算氢氧化钾溶液的体积；

　　Ⅱ．（3）碘溶液中有淀粉，所以溶液呈蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定达到滴定终点时溶液的蓝色会褪去，据此判断；

　　根据①②可求得与C3H8O3反应的HIO3，根据HIO3的物质的量可计算出甘油的质量，进而确定样品的纯度．

　　Ⅱ．（3）碘溶液中有淀粉，所以溶液呈蓝色，所以用Na2S2O3标准溶液滴定，判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时，溶液蓝色刚好褪去，且保持30秒不恢复原来的颜色，

　　故答案为：滴入最后一滴标准液时，溶液蓝色刚好褪去，且保持30秒不恢复原来的颜色；

　　点评本题以高碘酸钾的制备以及测定甘油的含量为载体，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，内容涉及方程式计算、氧化还原滴定、实验基本操作等，难度中等，是对知识的综合运用和能力的考查．

　　有关信息如下：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解．回答下列问题：

　　（1）装置甲中仪器A的名称为冷凝管或蛇形冷凝管或环形冷凝管，甲中活性炭的作用是催化剂，B的作用为吸收空气中水蒸气，且吸收未反应的二氧化硫与氯气，防止污染空气；

　　（4）装置丙的作用为除去HCl气体，若缺少装置乙，氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；

　　（5）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有①②③（填序号）．

　　（1）取装置Ⅰ中的吸收液vmL，用cmol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定．判断滴定终点的方法是滴入最后一滴溶液变为紫红色，且半分钟不变色

　　（3）含硫各微粒（H2SO3、HSO3-和SO32-）存在于SO2与NaOH溶液反应后的溶液中，它们的物质的量分数ω与溶液pH的关系如图2所示．

　　B．由图中数据，可以估算出H2SO3的第二级电离平衡常数Ka2≈10-7

　　（1）无机非金属材料．高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，又称“半导体”材料，它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”．这种材料可以按下列方法制备：

　　②步骤II经过冷凝得到的SiHCl3（沸点为33.0℃）中含有少量的SiCl4（沸点为57.6℃）和HCl（沸点为-84.7℃），提纯SiHCl3的实验方法是蒸馏或分馏，所用到的玻璃仪器除酒精灯、温度计、锥形瓶外还需要蒸馏烧瓶和冷凝管．

　　（2）磁性材料．这种黑色材料含有某种铁的氧化物，请写出该氧化物溶于稀硫酸溶液的化学方程式Fe3O4+4H2SO4═FeSO4+Fe2（SO4）3+4H2O，简述检验所得溶液中较高价态阳离子的实验操作方法取少量该溶液于试管中，滴入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe3+．

　　（3）激光材料．我国是激光技术先进的国家，红宝石（Al2O3）是最早用于产生激光的材料．请用离子方程式来证明它是一种两性氧化物：Al2O3+6H+═2Al3++3H2O、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O．

　　（4）高分子材料．一种新型高效净水剂[AlFe（OH）nCl6-n]m属于无机高分子材料，它广泛应用于生活用水和工业污水的处理，其中铁元素的化合价为+3．

　　（5）合金材料．取等质量的两份某镁铝合金分别加入足量的稀盐酸和氢氧化钠溶液中，产生的H2体积分别为100ml，90ml则该合金中镁，铝的质量之比为4：27．

　　（6）消毒材料．棕黄色强刺激性气体Cl2O为国际公认高效安全灭菌消毒剂之一，实验室可用潮湿的Cl2与Na2CO3反应制取少量Cl2O，补充完整并配平下列反应方程式：2Cl2+2Na2CO3+H2O═2NaHCO3+2NaCl+1Cl2O．

　　（2）在Na2SO4溶液上覆盖一层苯的目的是隔绝空气防止氢氧化亚铁被氧化．

　　（3）阳极的电极反应式是：Fe-2e-=Fe2+，阴极的电极反应式是2H++2e-=H2↑；阳极材料能否换成其他材料？不能．

　　（4）电解一段时间后，若将电极反接（即铁棒和电源负极相连、石墨棒和电源正极相连），电极反应为：阳极4OH--4e-=O2↑+2H2O，阴极4H++4e-=2H2↑．U型管中看到的现象是白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色，发生这一现象的化学方程式是4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3．