高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量 2005年第30卷第1期攀枝花科技与信息(总第80期) ? 试验研究? 高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量 刘经程 攀钢质量计量管理处 摘要本方法研究了在硫磷混酸介质中,用高碘酸钾直接将Mn2氧化为bin.在波长 530nm处测定Mn0一吸光度[.结果表明,在515%的硫磷混酸溶液中,高锰酸盐显 色溶液浓度 在氧化锰量O一10.0ug/mL内符合比耳朗伯定律,E=1.2×l03,能够满足定量分析 氧化铁粉中氧化 锰量. 关键词高碘酸钾光度法氧化铁粉氧化...

　　高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量 2005年第30卷第1期攀枝花科技与信息(总第80期) ? 试验研究? 高碘酸钾光度法测定氧化铁粉中氧化锰量 刘经程 攀钢质量计量管理处 摘要本方法研究了在硫磷混酸介质中,用高碘酸钾直接将Mn2氧化为bin.在波长 530nm处测定Mn0一吸光度[.结果

　　明,在515%的硫磷混酸溶液中,高锰酸盐显 色溶液浓度 在氧化锰量O一10.0ug/mL内符合比耳朗伯定律,E=1.2×l03,能够满足定量

　　氧化铁粉中氧化 锰量. 关键词高碘酸钾光度法氧化铁粉氧化锰 氧化铁粉是钢铁经过盐酸酸洗后产生 盐类进行高温焙烧产生的细小粉粒状产 物,其中的氧化锰量是由钢基引入的,其含 量不能超过一定范围,否则会影响氧化铁 粉质量,本文研究的高碘酸钾氧化光度法 测定氧化锰量方法精密度和准确度高,操 作简便,结果满意. 1实验部分 1.1主要仪器和试剂 721分光光度计(上海第三分仪器厂) 三氧化二铁

　　溶液:称取高纯铁粉 2.0000g于250mL烧杯中,加盐酸(1+1) 20mL,加热溶解,加5mL硝酸,煮沸1min 取下,稍冷,加入10mL硫磷混酸,继续加 热至冒硫酸白烟,冷却移人100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀. 氧化锰标准溶液(1l~o/rn1):称取 0.0774g高纯金属锰(99.99%),于烧杯中, 加入20mL盐酸溶解完全,加入10mL硫磷混 酸,继续加热至冒硫酸白烟,冷却移人 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 高碘酸钾:固体; EDTA溶液(5%); 硫磷混酸:(1+1); 所用试剂均为分析纯或优级纯. 1.2实验方法 于250mL烧杯中加入一定量的氧化 锰标准溶液(Fe1000ug),加入三氧化二 加入蒸 铁标准溶液10mL,10mL硫磷混酸,馏水30mL,再加入约0.5g高碘酸钾,于电 热板上加热至煮沸3,4min,冷却后移人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 参比溶液:在剩余显色液中加入5滴 EDTA溶液摇匀至紫色消失,以此为参比 溶液,用2em比色皿,在721分光光度计上 于530nm波长处测定试液吸光值. 2结果与讨论 本实验采用氧化锰标准溶液(10ug/ mL)来做条件选择实验. 2.1吸收光谱 有些资料介绍高碘酸钾光度法测定锰 采用最大吸收波长为525nm~,另一些资 料介绍高碘酸钾光度法测定锰采用最大吸 收波长为530nmJ,本实验选择酸度为5% 的硫酸溶液中对不同波长条件下选择最大 吸收波长,绘制吸收光谱曲线 PANZHIHUASCI—TECH&INFORMATION 氧化锰吸收光谱图 olt,t?? 4504704905lO0 波长(nm) 图1吸收光谱图 由上图可知,显色溶液在5%的硫酸溶 液中最大吸收波长为530nm,,=1.2×lo3. 2.2酸度 加入不同硫磷混酸于 按照实验方法, 波长530nm处测定吸光值,绘制酸度效应 曲线 酸度效应罔 tC 02468l012l4l6l82022 硫磷混酸(m1) 图2酸度效应图 从上图可以看出,本方法实验酸度范 围宽,在4,20mL之问处于一个平台,这 有利于酸度的控制,本实验选用5%的硫 酸介质,即加入10mL硫磷混酸;不加入硫 磷混酸或酸浓度低时颜色为棕色,不是高 锰酸钾颜色,影响测定准确度.同时加入 磷酸可消除三价铁的干扰,还可防止氧化 过程中形成不容性二氧化锰沉淀. 2.3高碘酸钾用量 高碘酸钾用量决定试样中二氧化锰是 否氧化完全,影响颜色深浅,因此要过量少 许才能保证完全氧化试样中的二氧化锰, 通过实验氧化铁粉中加入约0.5g高碘酸 钾. 2.4基体干扰 氧化铁粉中98%以上是三氧化二铁, 按实验方法加入不同量三氧化二铁标准溶 液,在氧化锰量控制一致的情况下测定吸 光值,实验结果见图3. 图3三氧化二铁基体干扰曲线 从上图可以看出,三氧化二铁基体在 相对试样中的氧化锰量条件下干扰小,可 以试样参比消除. 2.5检测下限 本实验对试样空白进行l0次测定,根 据l0倍于标准偏差来定检测下限,实验数 据见下表: 表1检测下限试验数据表(%) 52 2005年第30卷第1期攀枝花科技与信息(总第80期) 2.6检测范围 按照试样方法,加入不同量的氧化锰 标准溶液,测定吸光值,绘制工作曲线. 从上图看出,在氧化锰量0—10.0ug/rnI 内符合比耳朗伯定律,一元线,能够 满足定量分析氧化锰量. 2.7回收率验证 本实验在样品中加入试样相近含量的 用以测定氧化锰量的回 氧化锰标准溶液, 4情况,实验结果见表2. 表2铁量回收数据表 图4工作曲线图 从上表可以看出,本方法回收率在9r7.20 — 104.0o%之间,回收率高,方法可靠. 3样品分析 称取0.2000g氧化铁粉试样,加入 10mL盐酸,低温加热至无剧烈反应,加入 5mL硝酸继续加热溶解,并蒸发至2— 3mL,加入10mL硫磷混酸加热至冒白烟, 约0.5g高碘酸钾,加热至沸腾并保持4—5 分钟,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用 蒸馏水稀释至刻度,摇匀,待测; 参比溶液:将剩余显色溶液中加入5 滴EDTA溶液,摇动至紫色消退,以此作为 参比液比色,本实验测定氧化铁粉 YHT310007和碳素比色钢标样,测定结果 取下稍冷,加入40mL蒸馏水,用样勺加入见表3 表3样品中铁的测定数据表% *此结果是用火焰原子吸收法测定的结果 从样品测定结果来看,与标准值基本吻合,精密度和准确度都能满足测定要求. 参考文献 [1]辽宁钢铁研究所.实用冶金分析,鞍钢:辽宁科学技术出版社,1990:499 [2]吕春绪.化验室工作手册,通州:江苏科学技术出版社,1994:500. 53

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