中 国 化 工 贸 易 China Chemical Trade 中国化工贸易 China Chemical Trade 中国化工信息网 206 实验分析 第 6 期 2012 年 6 月 高碘酸钠氧化- pH计指示终点法测定甘油含量 陈旭东 （江苏扬农锦湖化工有限公司） 摘 要：利用在强酸介质中，甘油被高碘酸钠冷氧化，反应生成的甲酸以 pH 计指示终点，用氢氧化钠标准溶液滴定。采用该方法可解决杂质干扰的问题，用 pH 计指示终点解决无法用肉眼判断终点的问题。对生物柴油中甘油含量的分析方法进行了研究，通过几种试验验证，该方法具有很高的回收率(95％- 105％)，准确可行。 关键词：甘油 高碘酸钠 pH 计 回收率 一、仪器、材料 蒸馏水：不含二氧化碳； 乙二醇稀释溶液：1+1，用不含甘油的乙二醇稀释，用酚酞作指示剂中和； 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L； 甲酸钠溶液：c（NaCHO2）=1mol/L； 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.05mol/L； 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.1250mol/L，无二氧化碳； 酚酞指示液：5g/L乙醇溶液； 高碘酸钠酸性溶液（60g/L） ：称取60克（精确至0.1克）高碘酸钠（NaIO4） ，溶于已加入120mL硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=0.1mol/L]的500mL水中，边加入边冷却转移到1000mL容量瓶中三亿体育官方网站，用水（不含二氧化碳）稀释至刻度并混匀。 生物柴油附产低含量甘油 pH计： 二、实验方法 1. 试验份 称量含甘油的量不大于0.50g的试验份(精确到0.0001g)与600毫升烧杯中加水溶解。 2. 测定 用水（不含二氧化碳）稀释“2-2试验溶液”至体积约为250ml。不断搅拌下，用PH计指示，加入氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.05mol/L],调节pH至7.90.1。加50.0ml高碘酸钠溶液（60g/L） ，缓和搅匀，盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30min。然后加10ml己二醇 （1+1） ， 混合， 在同样的条件下在放置20min。 加5.0ml甲酸钠溶液[c （NaCHO2）=1mol/L]，用PH计指示，以氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.125mol/L]滴定存在的酸度至pH7.90.2。在测定的同时，在同样条件下做空白试验。 3. 甘油含量计算 甘油（以C3H8O3计）%=( 10)0.0921 100VVCm- 式中 V1测定样品所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL V0空白试验所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL M 试验份的质量（考虑中间稀释） ，g C 所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L 0.0921与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以克表示的甘油的质量。 三、结果与讨论 1.甘油测定 根据以上建立的方法， 测定生物柴油中的甘油含量，结果见表1。 表1 生物柴油中甘油含量分析结果 甘油含量% 60.45 60.46 60.45 60.47 60.48 60.50 60.41 2.回收率试验 称取生物柴油0.5g左右(准确至0...