三亿体育官方网站碘化亚铜合成
1.干法铜粉经除杂质后与氧化铜混合,送入煅烧炉内加热到800~900℃煅烧成氧化亚铜。取出后,用磁铁吸去机械杂质,再粉碎至325目,制得氧化亚铜成品。如果采用硫酸铜为原料,则先用铁将硫酸铜中的铜还原出来,以后的反应步骤与以铜粉为原料法相同。
3.电解法在铁制壳体内衬聚氯乙烯的电解槽中,以浇铸铜板作阳极,紫铜板作阴极,用铬酸钾作添加剂,食盐溶液作电解液,其中含氯化钠为290~310g/L、铬酸钾为0.3~0.5g/L、温度70~90 ℃、PH8~12、电流密度1500 A/m2的条件下进行电解,生成氧化亚铜,经沉淀分离、漂洗、过滤、干燥制得氧化亚铜。
4.肼还原法。将3~5mL 20%的肼水溶液倒入50mL高浓度醋酸铜水溶液中三亿体育官方网站,使二价的铜离子还原。溶液最初变为绿色,并产生氮气,放置一段时间后则沉淀出黄色至橙黄色的氧化亚铜。沉淀用水、乙醇和洗涤。因为过量的肼可使氧化亚铜进一步还原为金属铜,所以肼的用量不宜过量。
5.菲林溶液的葡萄糖还原合成法。将50g五水合硫酸铜和75g酒石酸钾钠分别溶解于200mL冷水中,在溶液冷至室温时将二者混合。另将75g氢氧化钠溶解在200mL水中,配制成碱溶液。在搅拌混合溶液的情况下,缓慢地加入碱溶液,要小心地保持溶液温度,不使该溶液的温度上升,让溶液变成深蓝色。将这个二价铜盐溶液加热煮沸,并添加10%的葡萄糖溶液直至蓝色消失,析出红色的氧化亚铜。然后将其放到1L的冷水中,静置约15min后,弃去上层澄清液;再加水搅拌,倾析后,用布氏漏斗过滤;沉淀物用15mL清水洗涤两次,接着用乙醇洗涤三次,最后在空气浴中干燥。
6.金属铜的直接氧化法。用铂丝将金属铜吊在竖式管状电炉中,在含1%(体积分数)氧的氮气氛中,于1000℃加热24h则得氧化亚铜。或将金属铜和氧化铜的化学计算量混合物封闭于线h使其反应而得到氧化亚铜。
7.制法将硫酸铜溶解在热水中,并加入理论量药用葡萄糖搅拌溶解,滤去不溶物,得到完全透明滤液,加入透明的20%的氢氧化钠溶液,并迅速加热到35℃左右(不得超过40℃)进行还原反应,反应结束后(上层溶液呈浅蓝色或有细小灰绿色悬浮物) ,静置使沉淀完全,分出上层清液,用60~70℃的热水洗涤沉淀至无SO24- ,再用无水乙醇溶液洗涤,甩干,不时搅拌,于室温下干燥。
称取铜粉3.2克,在通风厨中逐渐滴加浓硝酸15毫升(68%)使其完全溶解,生成硝酸铜,将溶液加热,再称取氢氧化钠5克,配成溶液10毫升,先取4毫升加入硝酸铜中生成氢氧化铜,持续加热并逐渐滴加剩余的氢氧化钠,溶液颜色逐渐变深,最后为深棕黑色,滴加结束后继续加热5~7分钟,冷却过滤,用去离子水清洗3~5次,刮下滤渣氧化铜于烧杯中,并加入25毫升3摩尔每升的硫酸溶解,并取少量硫酸将滤纸上氧化铜溶解,生成硫酸铜溶液,取1摩尔每升碘化钾溶液25毫升,和1摩尔每升亚硫酸氢钠25毫升,用两只胶头滴管以每次5~8滴速度交替滴加碘化钾和亚硫酸氢钠溶液,直至溶液滴加碘化钾不再有黄色产生为止(注意:这两种溶液都不能滴加过量,否则会使碘化亚铜溶解)滴加完毕后(可能碘化钾有5毫升余量),将悬浊液抽滤,再放入烘箱内烘干,再将滤饼放在酒精灯上加热1~2分钟(使其达到固定晶型)。称取晶体质量为8.9克,计算产率为93.24% 制取碘化亚铜实验完毕,产品灰白略有杂色。
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