锰 高碘酸钾分光光度法HZHJSZ0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法HZ-HJ-SZ-0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法1范围1.1本方法规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法本方法适用于饮用水地面水地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定1.2测定范围使用光程长为50mm的比色皿试料体积为25mL时方法的最低检出浓度为0.02mg/L测定上限为3mg/L含锰量高的水样可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿测定上限可达9mg/L2定义2.1可滤态锰样品采集后立即在现场用0.45ìm滤器过滤并酸化滤液滤液中测得的锰量为可溶性锰2....

　　HZHJSZ0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法HZ-HJ-SZ-0052水质锰的测定高碘酸钾分光光度法1范围1.1本方法

　　了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法本方法适用于饮用水地面水地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定1.2测定范围使用光程长为50mm的比色皿试料体积为25mL时方法的最低检出浓度为0.02mg/L测定上限为3mg/L含锰量高的水样可适当减少试料量或使用10mm光程的比色皿测定上限可达9mg/L2定义2.1可滤态锰样品采集后立即在现场用0.45ìm滤器过滤并酸化滤液滤液中测得的锰量为可溶性锰2.2总锰样品采集后不过滤立即酸化经消解后测得的锰量3原理在中性的焦磷酸钾介质中室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰用分光光度法在525nm处进行测定4试剂本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水4.1焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液称取焦磷酸钾(K4P2O73H2O)230g三水乙酸钠(CH3COONa3H2O)136g溶于热水中冷却后定容到1L此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L乙酸钠为1.0mol/L4.2硝酸(HNO3)ñ1.4g/mL4.2.1硝酸溶液1+94.2.2硝酸溶液1+14.3高碘酸钾20g/L溶液称2g高碘酸钾(KIO4优级纯)溶于100mL硝酸(4.2.1)溶液中4.4锰

　　储备液1.00g/L称取1.000g纯度不低于99.9的电解锰溶于20mL硝酸(4.2.2)溶液中微热全溶后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线.4)于200mL容量瓶中用水稀释至标线氨水(NH3H2O)ñ0.90g/mL4.7.1氨水溶液1+55仪器一般

　　仪器和分光光度计6试样制备用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上采样后加入硝酸调节样品的pH值使之在1~2之间7操作步骤7.1前处理7.1.1测定可滤态锰时样品的前处理7.1.1.1低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定17.1.1.2色度校正如样品有色但不太深时可在测定样品的同时另取一份试料不加任何试剂仅用水稀释至标线后测定其吸光度试料测得的吸光度扣除此色度校正值后再行计算结果7.1.1.3严重污染的废水应分取25mL试料于100mL锥形瓶中加入5mL硝酸(4.2)和2mL硫酸(4.6.1)加热直至硫酸烟冒至将尽取下冷却滴加3~4滴硝酸(4.2.2)少量水加热使盐类溶解冷却滴加氨水(4.7.1)调节酸度至pHl~2后移入50mL容量瓶中再行测定7.1.2测定总锰时样品的前处理测定总锰时取酸化混匀后未经过滤的水样按(7.1.1.3)进行前处理7.2空白试验按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验仅用25mL水代替试料7.3测定根据不同测定要求和样品色度污染情况取25mL试料按(7.1)操作进行前处理后移入50mL容量瓶中加入10mL焦磷酸钾乙酸钠缓冲液(4.1)3mL高碘酸钾溶液(4.3)用水稀释至标线校准向一系列50mL容量瓶中分别加入00.501.001.502.002.50mL锰标准使用液(4.5)用水稀释至25mL加入10mL焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液(4.1)以下操作按7.3条进行以测得的吸光度为纵坐标锰量为横坐标绘制校准曲线结果计算锰浓度c(mg/L)按下式计算c=m/V式中m由标准曲线查得的试料含锰量ìgV试料的体积mL或按得到的回归方程计算9精密度和准确度8个实验室测定了锰浓度为0.2mg/L的地面水和浓度水平为35mg/L的工业废水统一样品9.1重复性各实验室测定锰浓度为0.2mg/L的地面水样时其重复性为0.0089mg/L变异系数为3.94浓度水平为35mg/L的工业废水重复性为0.33mg/L变异系数为0.949.2再现性8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L地面水样的再现性为0.045mg/L变异系数为19.9浓度为35mg/L的工业废水的再现性为1.27mg/L变异系数为3.649.3准确度8个实验室测定锰浓度为0.20mg/L的地面水时加标回收率的均值为99.2浓度为35mg/L的工业废水的加标回收率的均值为10110备注酸度是发色完全与否的关键条件酸性保存的样品分析前应调至pH1~2不得低于1样品消化不能蒸干一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶将导致结果偏低样品消化后亦应调节pH1~2以利发色9参考文献GB11906-892

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