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透明质酸钠

非售品
CAS:9067-32-7
分子式:
分子量:

透明质酸钠
1 范围
本标准规定了透明质酸钠的产品分类、术语与定义、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存与保质期。
本标准适用于本公司以糖质为主要原料,经微生物发酵、提取、结晶等工艺制成的透明质酸钠,也可称为透明质酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4789.2-2010 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定
GB 4789.3-2010 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数
GB 4789.4-2010 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验
GB 4789.10-2010 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验
GB 4789.15-2010 食品安全国家标准 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数
GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 6543—2008 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷
GB/T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅
GB/T 7918.3-1987 化妆品微生物标准检验方法 粪大肠菌群
GB/T 7918.4-1987 化妆品微生物标准检验方法 绿脓杆菌
GB/T 7918.5-1987 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄球菌
JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
卫监督发[2007]]1号 化妆品卫生规范
3 产品分类
根据产品的用途分为两类,即1号透明质酸钠和2号透明质酸钠。
4 术语和定义
4.1
1 号透明质酸钠
以葡萄糖和酵母粉为原料,经发酵法加工制成的的粉末或颗粒状固体透明质酸钠,作为化妆品用原料。
4.2
2 号透明质酸钠
以葡萄糖和酵母粉为原料,经发酵法加工制成的的粉末或颗粒状固体透明质酸钠,作为保健品、食品用原料。
5 要求
5.1 外观指标
白色粉末或白色颗粒状。
5.2 理化指标
1号透明质酸钠、2号透明质酸钠应符合表1的规定。
表1 理化指标
项 目 指 标
葡萄糖醛酸,% ≥ 44.0
蛋白质,% ≤ 0.10
干燥失重,% ≤ 10.0
灰分,% ≤ 13.0
0.1%透明质酸(钠)水溶液透光率,% ≥ 99.0
0.5%透明质酸(钠)水溶液 pH 值(25℃) 5.5~7.5
5.3 卫生指标
5.3.1 1 号透明质酸钠
应符合表3的规定。
表2 1 号透明质酸钠卫生指标
项 目 指 标
重金属(以Pb计),mg/kg ≤ 20
砷(以As计),mg/kg ≤ 2
菌落总数,cfu/g ≤ 100
霉菌、酵母菌,cfu/g ≤ 50
金黄色葡萄球菌 不得检出
沙门氏菌 不得检出
铜绿假单胞菌 不得检出
粪大肠菌群 不得检出
绿脓杆菌   不得检出
5.3.2 2 号透明质酸钠
应符合表4的规定。
表3 2 号透明质酸钠卫生指标
项 目           指 标
重金属(Pb),mg/kg   ≤ 10
砷(As计),mg/kg     ≤ 2
菌落总数,cfu/g       ≤ 100
霉菌、酵母菌,cfu/100g ≤ 100
金黄色葡萄球菌      不得检出
沙门氏菌            不得检出
大肠菌群            不得检出
5.4 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
6 试验方法
6.1 一般要求
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂(AR)和符合GB/T 6682—2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
6.2 外观
在光线明亮但非阳光直射下目测观察。
6.3 理化指标
6.3.1 葡萄糖醛酸
6.3.1.1 试剂和溶液
6.3.1.1.1 0.025mol/L 四硼酸钠硫酸溶液:称取 Na2B4O7•10H2O 4.770g,精确到 0.0002g,溶于 500mL浓 H2SO4(AR)中,完全溶解且混合均匀后,(4±1)℃下静置隔夜后使用。(4±1)℃下保存。
6.3.1.1.2 0.125%咔唑无水乙醇溶液:称取咔唑 0.125g,精确到 0.0002g,溶于 100mL 乙醇(AR)中,完全溶解且混合均匀后,置于棕色瓶,(4±1)℃下保存。
6.3.1.1.3 葡萄糖醛酸标准样品。
6.3.1.2 仪器
试验所用仪器如下:
——比色管;
——分析天平(精度为 0.0001g);
——水浴锅;
——分光光度计;
——玻璃器皿。
6.3.1.3 步骤
6.3.1.3.1 标准曲线制备
6.3.1.3.1.1 配制标准溶液
用分析天平精确称取标准葡萄糖醛酸(AR)0.100g,精确到0.0002g,少量蒸馏水完全溶解后,定容至500mL。分别吸取此标准溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL加入100 mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,得到浓度分别为0µg /mL、10µg /mL、20µg /mL、30µg /mL、40µg /mL和50µg /mL的标准系列。
6.3.1.3.1.2 测量吸光度
取6只25mL的具塞试管分别加入以上不同浓度的标准溶液各1.0mL,加入5mL 4℃左右的四硼酸钠硫酸溶液,充分混匀后,用冷水冷却到室温,冷却后置于沸水浴加热10min,取出冷却至室温,加0.2mL咔唑试剂,摇匀,置沸水浴加热15min,取出冷却至室温,以第一管为空白,测定各反应液在530nm处的吸光度A值。
6.3.1.3.1.3 绘制标准曲线
以吸光度A值为横坐标,标准液浓度C为纵坐标,作直线回归数据处理,计算出A和C的线性回归方程:
C=b+kA ......................................... (1)
式中:
C——标准液浓度,单位为µg /mL;
A——吸光度,单位为L/(g·cm) ;
b——
k——
注1:以硫酸为对照测得空白的吸光度应小于 0.025。
注2:一般地,使用新配制的四硼酸钠硫酸溶液需要重新制作标准曲线。
6.3.1.3.2 样品葡萄糖醛酸含量的测定
6.3.1.3.2.1 配制样品溶液
称取约0.025g(m) 透明质酸钠样品,精确到0.0002g,于烧杯中,加适量蒸馏水,搅拌至完全溶解后,用蒸馏水定溶至250mL。
6.3.1.3.2.2 测定样品吸光度
吸取1mL样液按标准曲线制备操作方法进行测定,测定其吸光度A值S。
6.3.1.3.2.3 计算葡萄糖醛酸含量
平行测定二份样品S1、S2,取平均值S,通过标准曲线读取对应的值即葡萄糖醛酸浓度C。
6.3.1.3.3 计算公式
葡萄糖醛酸含量、透明质酸钠含量的计算公式(2)、公式(3)如下所示:
葡萄糖醛酸含量(%)=(C×250×10-6×100)/[m×(1-W /100)] .............. (2)
式中:
C ——标准曲线查出值,单位为微克(µg /mL);
m ——样品重量,单位为克(g)
W ——样品干燥失重,单位为克(g)。
透明质酸钠含量(%)=葡萄糖醛酸含量(%)/48.38×100 ................... (3)
式中:
48.38——葡萄糖醛酸占整个透明质酸钠分子理论值(%)
注:稀释时应注意到,因样液有粘度会使样液残留在吸管口,造成误差。可使用“吹”型吸管,用洗耳球吹以减少误差。
6.3.2 蛋白质(考马斯亮蓝法)
6.3.2.1 试剂和溶液
6.3.2.1.1 考马斯亮蓝试液:考马斯亮蓝 0.1g,溶于 95%乙醇 50mL,再加 85%磷酸 100mL,最后加蒸馏水稀释至 1000mL,用 2 号滤纸过滤备用。置于棕色瓶内,(4±1)℃下保存。
6.3.2.1.2 专用试剂 BSA(Bradford reagent,Sigma):牛血清蛋白标准品。
6.3.2.2 仪器
试验仪器所用仪器如下:
——分析天平(精度为 0.0001g);
——分光光度计;
——玻璃器皿。
6.3.2.3 步骤
6.3.2.3.1 标准曲线制备
称取经60℃、真空度0.08MPa烘一小时后的BSA0.1g,精确到0.0002g,置于1000mL容量瓶中,加少量蒸馏水溶解定容至刻度,制得100µg /mL的BSA对照品液。分别取BSA标准液0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL到100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,取具塞试管6支,以上溶液各取1.0 mL,得到含0µg、5µg、10µg、15µg、20µg、25µg的标准系列。分别加入考马斯亮蓝试液4mL,立即混匀,5min后在595nm波长处用1cm比色池测定吸光度,以BSA微克数对吸光度作图,得标准曲线,或计算出曲线回归方程。
6.3.2.3.2 样品蛋白质含量的测定
称取透明质酸钠样品0.400g左右,精确到0.0002g,于烧杯中,加适量蒸馏水,搅拌至完全溶解后,置于100mL容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,取1mL于具塞试管中,按标准曲线制备操作方法测定其吸光度,从标准曲线查出相应蛋白质质量m1(µg),以此计算透明质酸钠样品的蛋白质含量。
6.3.2.4 计算公式
蛋白质含量的计算公式(4)如下所示:
蛋白质含量(%)=(m1×10-6×100×100)/[m×(1-W /100)] ................ (4)
式中:
m1-标准曲线查出值,单位为微克(µg);
m-样品重量,单位为克(g);
W-样品干燥失重,单位为克(g)。
6.3.3 干燥失重
6.3.3.1 试剂和溶液
样品。
6.3.3.2 仪器
试验所用仪器如下:
——分析天平(精度为 0.0001g);
——干燥箱;
——玻璃器皿。
6.3.3.3 步骤
用已知重量的称量瓶称取0.500g左右样品(W2),精确到0.0002g,置于105℃~110℃真空干燥箱内干燥至恒重,取出放置于干燥器内,待冷却至室温后称重W1。
6.3.3.4 计算公式
干燥失重的计算公式(5)如下所示:
W(%)=[(W2-W1)/ W2] ×100 .............................. (5)
式中:
W——干燥失重;
W1——干燥后样品重量,单位为克(g);
W2——干燥前样品重量,单位为克(g)。
注3:为减少误差,称量瓶应洁净,经烘干并在干燥器内冷却至室温。
注4:称取样品时应快速,以免样品吸潮。
6.3.4 灰分
6.3.4.1 试剂和溶液
样品。
6.3.4.2 仪器
试验所用仪器如下:
——分析天平(精度为 0.0001g);
——高温马弗炉;
——干燥器;
——耐温瓷皿。
6.3.4.3 步骤
用分析天平以称量瓶称取1.000g左右(m1),精确到0.0002g的样品于已知重量的耐温瓷皿中,在高温马弗炉中升温灼烧,至800~850℃时再灼烧6h,取出稍冷后放置于干燥器内,待冷却至室温后称重m2。
6.3.4.4 计算公式
灰分的计算公式(6)如下所示:
灰分(%)= [(m1-m2)/ m1] ×100 ........................... (6)
式中:
m1——灼烧前样品重量,单位为克(g);
m2——灼烧后样品重量,单位为克(g)。
注5:为减少误差,耐温器皿应洁净,经烘干并在干燥器内冷却至室温。
注6:称取样品时应快速,以免样品吸潮。
6.3.5 澄清度
6.3.5.1 试剂和溶液
样品。
6.3.5.2 仪器
试验所用仪器如下:
——分析天平(精度为 0.0001g);
——分光光度计;
——玻璃器皿。
6.3.5.3 步骤
6.3.5.3.1 试液制备
称取透明质酸钠样品0.100g,精确到0.0002g,于烧杯中,加适量蒸馏水,搅拌至完全溶解后,置于100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,得到0.1%透明质酸钠水溶液,供澄清度测定使用。
6.3.5.3.2 澄清度测定
用蒸馏水作为空白,在600nm下用1cm比色池测定其透光率为澄清度。
6.3.6 pH 值
6.3.6.1 试剂和溶液
样品溶液、0.025mol/L混合磷酸盐溶液、0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾。
6.3.6.2 仪器
试验所用仪器如下:
——玻璃器皿;
——pH 酸度计。
6.3.6.3 步骤
6.3.6.3.1 试液制备
称取透明质酸钠样品0.500g,精确到0.0002g,于烧杯中,加适量蒸馏水,搅拌至完全溶解后,置于100ml容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,得到0.5%透明质酸钠水溶液,供pH值测定使用。
6.3.6.4 测定
取6.6.3.1试液(0.5%透明质酸钠水溶液),直接用pH酸度计测定其pH值。
6.4 卫生指标
6.4.1 重金属(以 Pb 计)
1号透明质酸钠按GB/T 7917.3-1987执行,2号透明质酸钠按GB/T 5009.74-2003执行。
6.4.2 砷(以 As 计)
1号透明质酸钠按GB/T 7917.2-1987执行,2号透明质酸钠按GB/T 5009.11-2003执行。
6.4.3 菌落总数
用1:100稀释样,1号透明质酸钠按卫监督发[2007]]1号《化妆品卫生规范》中第四部分微生物检验方法第262页的规定执行,2号透明质酸钠按GB 4789.2-2010执行。
6.4.4 霉菌、酵母菌
用1:100稀释样,1号透明质酸钠按卫监督发[2007]]1号《化妆品卫生规范》中第四部分微生物检验方法第274页的规定执行,2号透明质酸钠按GB 4789.15-2010执行。
6.4.5 金黄色葡萄球菌
用1:100稀释样,1号透明质酸钠按GB/T 7918.5-1987执行,2号透明质酸钠按GB 4789.10-2010执行。
6.4.6 沙门氏菌
用1:100稀释样,按GB 4789.4-2010执行。
6.4.7 铜绿假单胞菌
按照卫监督发[2007]]1号《化妆品卫生规范》中第四部分微生物检验方法第268页的规定执行。
6.4.8 粪大肠菌群
用1:100稀释样,按GB/T 7918.3-1987执行。
6.4.9 绿脓杆菌
用1:100稀释样,按GB/T 7918.4-1987执行。
6.4.10 大肠菌群
用1:100稀释样,按GB 4789.3-2010执行。
6.5 净含量
按JJF 1070—2005规定执行。
7 检验规则
7.1 组批
以每一发酵罐或连续生产一次的产品为一批。
7.2 取样
产品检验实行随机取样,每批产品取样量不少于22g,混匀后,分别保存于灭菌过的取样瓶中,除检验用,还应有足够的留样,以备后查。
7.3 出厂检验
7.3.1 每批产品须经质检部门按本标准规定的方法检验合格,出具产品质量证明书后方可出厂。
7.3.2 出厂检验项目为:第 5 章全部要求。
7.4 判定规则
7.4.1 出厂检验:出厂检验项目全部符合,判该批产品合格。
7.4.2 若外观指标、净含量不合格,则判定该批产品不合格,若除外观指标、净含量以外指标中有不合格项,对不合格项目从该批中加倍抽样复验。复验结果,仍有一项不合格,判定该批产品为不合格品,复验结果全部符合,判该批产品合格。
8 标志、包装、运输、贮存和保质期
8.1 标志
8.1.1 在产品的外层包装上应标明产品名称、商标、标准编号、生产厂名、厂址、生产日期、保质期、净含量等内容,也可根据客户需要设计包装标识。
8.1.2 运输包装图形标志应符合 GB/T 191 的规定。
8.2 包装
8.2.1 内包装采用铝箔袋或塑料瓶,材质应无毒、无害、无异味,其中 2 号透明质酸的包装材料应采用食品级。铝箔袋包装每包净含量为 100g,塑料瓶包装每瓶净含量为 100g。
8.2.2 外包装采用瓦楞纸箱,瓦楞纸箱应符合 GB/T 6543—2008 的规定。包装箱必须牢固与所装内容物尽量匹配、胶封、捆扎结实。每 10 包或每 10 瓶用纸箱包装。
8.2.3 也可根据客户需要调整包装规格。
8.3 运输
产品在运输过程中,应轻装轻卸,应避免日晒、雨淋和包装破裂,严禁与有毒、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混装运输。
8.4 贮存
应在清洁、干燥、密闭暗凉、无虫害、无鼠害、无霉变、无污染的仓库内贮存。严禁受潮及露天堆放,严禁与有毒、有害的物品混存。
8.5 保质期
在符合上述规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之日起,保质期为24个月。