我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

四乙基溴化铵

规格:AR
包装:25g/瓶
最小购量:10瓶
CAS:71-91-0
分子式:C24H52BrN
分子量:434.58

一种四乙基溴化铵的应用和制备

背景技术:
四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品,是一种离子对试剂,并用于巴氨西林、舒他西林等的合成,也是一种有效的相转移催化剂。目前,在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。

内容
提供一种四乙基溴化铵的制备方法。采用以下技术方案
(1)四乙基溴化铵合成反应将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2:1,溴乙烷和苯的重量份数比为1:1-1.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5:2,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。本发明中,所述的三乙胺、溴乙烷、溶剂苯均为普通工业品。本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一
(1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙、200克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

实施例二
(1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、250克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。

实施例三
(1)四乙基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中,投入400克三乙胺、200克溴乙烷、300克溶剂苯,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯,加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压,真空度保持在30-35mmHg柱,除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。

其特征在于该制备方法包括以下步骤
(1)四乙基溴化铵合成反应将三乙胺、溴乙烷和溶剂苯混合,三乙胺和溴乙烷的重量份数比为2:1,溴乙烷和苯的重量份数比为1:1-1.5,搅拌并加热至缓慢回流,恒温反应22-24小时;
(2)制得四乙基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收苯和过量的溴乙烷,加热至100℃,减压除去残存的苯和溴乙烷,所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;
(3)精制向四乙基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤(1)中的溴乙烷重量份数比为1.5:2.加热至回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体即为四乙基溴化铵成品。