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6,8-二氯辛酸乙酯

规格:97%
包装:100kg/桶
最小购量:1
CAS:41443-60-1
分子式:C10H18Cl2O2
分子量:241.16

结构式
        


CAS:41443-60-1
分子式:C10H18Cl2O2
分子量:241.16
 
中文名称:6,8-二氯辛酸乙酯
                     双氯单酯

英文名称:Ethyl 6,8-dichlorocaprylate
                     6,8-Dichloro ethyl caprylate
 
性状描述:淡黄色或无色透明液体,沸点135-140℃/2-5mmHg,在空气中易吸收水份而潮解,在水溶液中呈中性。


本品为有毒物品,储存在阴凉干燥的库房中,防潮、防热与易燃物品应隔离。

生产方法:以N,N-二甲基苄胺为缚酸剂,先将6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂在有机溶剂中反应,并且控制反应温度,反应结束后保温,并且控制保温温度和控制保温时间,得到反应液,再加水分层,上层为有机相,减压精馏,得到6,8-二氯辛酸乙酯,下层加碱调节pH分层,上层用元明粉脱水,得到N,N-二甲基苄胺,回用。

酯化反应:按比例投入乙醇、己二酸、硫酸、甲苯,搅拌下慢慢升温回流1h,取样分析,合格结束反应,否则继续保温0.5小时,取样,直至合格。保温1小时后,关闭蒸汽,开启循环水降温至40~50℃。过滤未反应的己二酸(下次套用投料),滤液分出下层硫酸溶液(套用),上层溶液继续降温至0℃,再过滤出未反应的己二酸。甲苯层用10%液碱控制-5~0℃条件下,调节pH为8.0-8.5,静置分层得甲苯层和水层,甲苯层为双酯套用。优点:不用二次反应,不双酯留存,反应速率快。


质量标准:
性状   淡黄色透明液体
氯化物  ≤0.02%
重金属  ≤10PPM
炽灼残渣 ≤0.01%
含量   ≥97.0%


用途: 维生素类药硫辛酸硫辛酰胺的中间体。
  1、以6,8-二氯辛酸乙酯为原料,以甲醇和水为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,均相“一锅法”合成α-硫辛酸。
  2、由6,8-二氯辛酸乙酯为起始原料经酰胺化,环化合成硫辛酰胺。

检测条件:
仪器  气相色谱
色谱柱 DB#WAX#30m×0.25mm×0.25μm
固定相 聚乙二醇
载气  高纯氮气
柱温  起始温度100℃,维持2分钟,然后以20℃每分钟的速率升温至230℃,在230℃维持5min


关联产品:8-溴辛酸异辛酸钠异辛酸锌


参考文献:
1 6,8-二氯辛酸乙酯的精馏提纯性能研究 王璠 天津大学 2013-06-01 硕士  
2 6,8-二氯辛酸乙酯的改进合成工艺 姜灵; 陈志卫 浙江化工 2010-05-15 期刊 1 
3 硫辛酸合成的工艺研究 陶乃敏 天津大学 2014-05-01 硕士  
4 (R)-α-硫辛酸的合成新工艺及杀菌活性研究 狄延鑫 贵州大学 2007-05-01 硕士  
5 R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺 冷一欣; 牛锦森; 黄春香 化工进展 2012-06-05 期刊 2 
6 均匀设计法优化6,8-环二硫辛酸乙酯的合成工艺 陈阳; 张良; 邸伟庆; 薛雁; 王宏英 海峡药学 2017-07-15 期刊  
7 α-硫辛酸及其R型异构体的合成 杨芹; 冷一欣; 林富荣; 王少莽 江苏工业学院学报 2009-12-25 期刊 2 
8 α-硫辛酸的合成工艺改进 洪广峰; 张建业; 白延海; 陶建中; 李瑞军 河南化工 2006-05-20 期刊 1 
9 α-硫辛合成工艺改进 李瑞军; 白延海; 洪广峰; 陶建中 中国现代应用药学 2007-06-28 期刊 1 
10 硒辛酸绿色合成新工艺 徐峰; 杨珍珍; 陈晓芳 应用化工 2013-04-28 期刊 1 
11 α-硫辛酸合成新工艺的研究 唐树民; 唐树和 广东化工 2006-12-25 期刊